丹酚酸B
【英文名称】Salvianolic acid B
【别 名】丹参酸B,丹参酚酸B,丹酚酸乙
【化 学 名】2-[(2R,3S)-4-[(E)-2-[(1R)-1-carboxy-2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethoxy]carbonylethenyl]-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-2,3-dihydrobenzofuran-3-carbonyl]oxy-3-(3,4-dihydroxyphenyl)propanoic acid
【C A S 号】115939-25-8
【来 源】为唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bge.的根及根茎提取而得。其他来源[1] 卡拉巴丹参 Skarabachensis 根,[2]甘西鼠尾草(红秦艽) Salvia prezwalskii Maxim.。
【物理性质】本品为棕黄色干燥粉末,纯品为类白色粉末;味微苦、涩,具引湿性。。可溶于水,乙醇、甲醇。丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的,具有两个羧基,是以不同的盐的形式存在的(K+,Ca2+,Na+,NH4+等复合形式),在煎煮、浓缩过程中,少部分水解生成紫草酸和丹参素,一部分丹参素在酸性条件下变为迷迭香酸;丹酚酸A,C在溶液中可以互变等。
【分子式及相对分子量】C36H28O16,718.62
【规 格】>5%,>10%,>50%,>70%,>90%
【提取工艺】丹参药材粉碎,置提取罐中,加8倍量0.01mol/L盐酸浸泡过夜后,以14倍量水渗漉。渗漉提取的溶液过AB-8型大孔树脂柱进行纯化,先用0.01mol/L盐酸洗脱除去不被吸附的杂质,再用25%乙醇洗脱除去极性较大的杂质,最后将40%乙醇洗脱液减压浓缩回收乙醇后冻干即得到纯度大于80%的丹参总酚酸。
【鉴 别】取本品1g,研细,加乙醇5ml,充分搅拌,滤过,取滤液数滴,点于滤纸条上,干后,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝灰色荧光,将滤纸悬挂在浓氨溶液瓶中(不接触液面),20分钟后取出,置紫外灯(365nm)下观察,显亮蓝绿色荧光。
酸度 取澄清度项下的水溶液,pH值应为2.0~4.0(中国药典1977年版附录)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量,加水制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理20分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。