医药级十二烷基硫酸钠乳化剂CDE备案登记

　　[151-21-3]
　　本品为以十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S）为主的烷基硫酸钠混合物。
　　【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。
　　本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。
　　【鉴别】　（1）本品的水溶液（1→10）显钠盐的鉴别反应（通则0301）。
　　（2）本品的水溶液（1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。
　　【检查】　碱度　取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。
　　氯化钠与硫酸钠　氯化钠　取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。
　　硫酸钠　取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，每1mg残渣相当于0.6086mg的Na2SO4。
　　氯化钠与硫酸钠的总量不得过8.0%。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。
　　未酯化醇　取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。遗留残渣重量百分比即为未酯化醇含量，不得过4.0%。
　　重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
　　脂肪醇组成　取本品1.0g，置250ml圆底烧瓶中，加水30ml溶解后，加盐酸10ml，缓缓加热回流90分钟，放冷，用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为80℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃，维持5分钟，进样口温度为270℃，检测器温度为300℃。分别精密称取癸醇、十二醇与十四醇适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的混合溶液作为系统适用性试验溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000，分离度均应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%，十二醇与十四醇的总量不得少于95%。
　　【类别】　药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
　　【贮藏】　密封保存。
　　【标示】　应标明十二醇的标示值，以及十二醇与十四醇的含量之和的标示值。