溴丙烷又名正溴丙烷,为无色刺激性气味的液体,微溶于水,可溶于丙酮、氯仿等有机溶剂。具有易挥发、不易燃等特点,主要用于生产喷雾黏合剂、精密仪器的清洗剂和脱脂剂,也用作制药产业、杀虫剂和合成季胺类化合物的中间体。那么,溴丙烷检测方法是怎样的?
一、材料和方法
1、仪器:气相色谱仪,自动进样器,氢气发生器,低噪音空气泵,自动进样小瓶,溶剂解吸型活性炭管。
2、试剂:二硫化碳,溴丙烷。
3、色谱分析条件:色谱柱:SBP-1,进样口温度200℃。检测器:氢火焰离子化检测器,温度250。通过对柱温、进样方式、载气流量等色谱条件优化,确定的色谱条件为:色谱柱程序升温:35%/3 min;分流进样,分流比:10:1;进样体积1.0ixl。4.1一BP标准贮备液配制:准确称取1一BP50.00mg,CS:溶解后定容至50ml容量瓶,此溶液即为1.0 mg/ml的1一BP万方数据468贮备液。
4、冰箱保存备用。
5、样品采集:
(1)短时间采样:在采样点打开活性炭管两端,连接于采样器,以120 ml/min流量采集15 min空气样品。
(2)长时间采样:在采样点打开活性炭管两端,连接于采样泵,以50 ml/min的流量采集4h空气样品。
(3)样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭炭管两端,置清洁容器内运输和保存。
6、测定方法:
(1)标准曲线制备:移取适量溴丙烷的贮备液用CS2稀释至2.50、10.00、50.00、100.00、500.00 Ixg/ml的标准系列。
(2)样品处理:将采过样的活性炭管前后两段内活性炭分别倒入具塞试管内,加入1.0mlCS:,不时振摇,解吸30 min后,取解吸液供测定。若浓度超过测定范围,可用CS2稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
(3)样品测定:按测定标准系列的操作条件,测定样品和样品空白的解吸液,测得样品峰面积值减去空白对照峰面积值后,由标准曲线回归方程计算得溴丙烷的浓度(Ixg/ml)。